En que evento estas poniendo ese código.

. porque lo probé en un boton y me funciona sin problemas..
esto es lo que tengo:
Cita: private void button1_Click(object sender, System.EventArgs e)
{
DialogResult res = MessageBox.Show("salir ?","title", MessageBoxButtons.YesNo);
if (res == DialogResult.Yes)
this.Close();
}
Salu2